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有机实验题强化训练(PDF版 含答案)

?2020/6/30
资料类型: 单元、专题训练 文件大小: 290.68 KB
来 源: 资料点评:
下载条件: 下载链接: 下载
命题范围:
选修5
1.(14分)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:

已知:(1) 间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2) 溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表:
物质 溴 苯甲醛 1,2-二氯乙烷 间溴苯甲醛
沸点/℃ 58.8 179 83.5 229
步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如下图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4?n H2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是______________________,锥形瓶中应为____________(填化学式)溶液。
(2)步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)________。
A.>229℃ B.58.8℃~179℃ C.<58.8℃
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的________ (填化学式)。
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是______________________________。
(5)步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止_____________________________________。
(6)若实验中加入了5.3g苯甲醛,得到3.7g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为________。
2. (12 分)正丁醚常作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下:
相对分子质量 沸点/℃ 密度
/(g·cm—3) 水中
溶解性
正丁醇 74 117.2 0.8109 微溶
正丁醚 130 142.0 0.7704 几乎不溶
合成反应:
①将 6 mL 浓硫酸和 37 g 正丁醇,按一定顺序添加到 A 中。
②加热 A 中反应液,迅速升温至 135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待 A 中液体冷却后将其缓慢倒入盛有 70 mL 水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用 40 mL 水、20 mL NaOH 溶液和 40 mL 水洗涤,分液后加入约 3 g 无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚 11 g。
请回答:
(1)步骤①中还需要加入 ,加热 A 前,需向 B 中通入水,(填“a”或“b”) 是B 的出水口。
(2)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应在分液漏斗的(填“上”或“下”) 口分离出。
(3)步骤④中最后一次水洗的作用为 。
(4)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集(填选项字母) 左右温度的馏分。
a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满液体时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是 。
(6)本实验中,正丁醚的产率为 。
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